应用中的导数离子色谱水质三法在分析

2.5 离子强度的导数影响

在实验条件下，分别固定钙离子和镁离子的离色浓度为50 mg/L，向溶液中加入不同浓度的谱法NaCl来考察离子强度对其一阶导数离子色谱值的影响，结果表明，水质NaCl浓度在0～10000 mg/L时，分析一阶导数离子色谱值基本不变，应用表明溶液的导数离子强度对结果的测定基本没有影响。

2.6 标准曲线及检出限

在5支25 mL比色管中分别加入0.0、离色1.25、谱法2.5、水质5.0、分析10 mL浓度为1000 mg/L钙离子标准液；加入0.0、应用1.25、导数2.5、离色5.0、谱法10 mL浓度为1000 mg/L镁离子标准溶液，定容并摇匀。测定溶液的离子色谱图，并对其一阶求导，得到dσ/dt值。镁离子浓度在0～400 mg/L范围内有良好的线性，线性方程为：dσ/dt = 0.1046C + 0.9715，r2 = 0.9974，RSD为4.6%，检出限（CL）为1.41 mg/L。钙离子离子浓度在0～400 mg/L范围内呈现良好的线性，线性方程为：dσ/dt = -0.1008C - 0.2670，r2 = 0.9974，RSD为2.8%，检出限(CL)为2.09 mg/L。

2.7 样品测定

（1）水样取自某炼油厂工业冷却循环水装置（水样pH 7.10），取100 mL水样倒入烧杯中，用孔径为0.45 μm的过滤柱对水样进行过滤，过滤后放置于样品管中，在离子色谱仪最佳条件下，对溶液进行测定得到离子色谱图，并对所得谱图进行一阶导数处理。结果见表1，从表中可知测定结果的加标回收率在91.2%～105%之间，结果满意。并将该方法的测定结果与滴定法进行对比验证，结果见表2，表明两方法之间没有显著性差异。由此说明该方法可用于实际样品测定。

2.5 离子强度的影响

在实验条件下，分别固定钙离子和镁离子的浓度为50 mg/L，向溶液中加入不同浓度的NaCl来考察离子强度对其一阶导数离子色谱值的影响，结果表明，NaCl浓度在0～10000 mg/L时，一阶导数离子色谱值基本不变，表明溶液的离子强度对结果的测定基本没有影响。

2.6 标准曲线及检出限

在5支25 mL比色管中分别加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL浓度为1000 mg/L钙离子标准液；加入0.0、1.25、2.5、5.0、10 mL浓度为1000 mg/L镁离子标准溶液，定容并摇匀。测定溶液的离子色谱图，并对其一阶求导，得到dσ/dt值。镁离子浓度在0～400 mg/L范围内有良好的线性，线性方程为：dσ/dt = 0.1046C + 0.9715，r2 = 0.9974，RSD为4.6%，检出限（CL）为1.41 mg/L。钙离子离子浓度在0～400 mg/L范围内呈现良好的线性，线性方程为：dσ/dt = -0.1008C - 0.2670，r2 = 0.9974，RSD为2.8%，检出限(CL)为2.09 mg/L。

2.7 样品测定

（1）水样取自某炼油厂工业冷却循环水装置（水样pH 7.10），取100 mL水样倒入烧杯中，用孔径为0.45 μm的过滤柱对水样进行过滤，过滤后放置于样品管中，在离子色谱仪最佳条件下，对溶液进行测定得到离子色谱图，并对所得谱图进行一阶导数处理。结果见表1，从表中可知测定结果的加标回收率在91.2%～105%之间，结果满意。并将该方法的测定结果与滴定法进行对比验证，结果见表2，表明两方法之间没有显著性差异。由此说明该方法可用于实际样品测定。

（2）将使用该方法的测定结果与滴定法进行t检验法对比验证，结果见表2，表明两方法之间没有显著性差异。由此表明该方法可用于实际样品测定。

3 结论

本文建立了一种一阶离子色谱导数法测定水样中钙镁离子的方法，考察了pH、温度、离子强度等对该方法的影响。实验表明，在离子色谱最佳条件下，测定得到钙镁离子的色谱图，在对谱图进行一阶求导，分别在钙离子和镁离子一阶离子色谱导数的零交点为6.5 min和7.5 min处读取另一离子的导数值dσ/dt。该数值与钙离子或者镁离子浓度呈现良好的线性关系。采用该方法测定的结果与滴定法测定的结果比对，没有显著的差异，表明该方法准确、可靠。

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